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一、引言
缩聚类芳基磷酸酯主要应用于工程塑料中,随着国内外消防法规及环保法令的进一步完善,使得更多的行业必需运用阻燃剂来实施预防火灾的发作,将来需求会越来越大,市场空间开展潜力宏大。
缩聚类芳基磷酸酯主要包括:叔丁酚苯基磷酸酯,苯二酚(二苯基磷酸酯)(简称RDP),双酚A-双(二苯基磷酸酯)(简称BDP)等。
目前关于这些缩聚类芳基磷酸酯制备办法:主要采用三氯氧磷与酚类在路易斯催化剂存在下反响,反响后减压蒸馏出三氯氧磷,然后用苯酚实施封端处置得到上述产品,在制备的过程中为了让中间体反响充沛苯酚必需过量,过量的苯酚实施回收套用,剩下1%左右的苯酚很难回收,工业上制备处置办法是用碱实施洗濯,生成酚钠,生成的酚钠作为废水处置,极大的污染环境,同时形成工业上原料的糜费,形成一定的损失。
科学工作者采用萃取的方法搜集苯酚,如“磷酸三丁酯TBP对苯酚的络合萃取一文中对TBP+煤油络合萃取剂对苯酚稀溶液的萃取原理实施了实验剖析,比照了其他有机溶剂类的萃取剂对苯酚的萃取效果,证明TBP+煤油络合萃取剂相比单一溶剂萃取效果更佳,但还是存在混合萃取剂再生会产生大量碱性或中性含盐废水的问题,苯酚脱水制成废品质量较差,用到大量的萃取剂。
目前,缩聚类芳基磷酸酯阻燃剂废水中苯酚回收应用太低,因而要研讨简捷方便的回收应用办法。
二、实验过程
2.1 原料
苯酚,剖析纯,天津福晨化学试剂厂;甲醛,剖析纯,西安化学试剂厂;草酸,剖析纯,上海三鹰化学试剂厂;硫酸,剖析纯,西安化学试剂厂;37%盐酸,剖析纯,上海三鹰化学试剂厂;缩聚类芳基磷酸酯阻燃剂废水(浙江万盛股份有限公司)
2.2 缩聚类芳基磷酸酯阻燃剂废水苯酚回收工艺
将缩聚类芳基磷酸酯阻燃剂废水1000ml,PH=10参加四口烧瓶中,减压蒸馏,把大局部水蒸馏进来,然后用废盐酸调理通至pH=2左右,搅拌30分钟,调理的过程中溶液逐步有黑色变成棕色油状物,温度降至25~30度,静止分层,上层为黑色油状物,下层为黄棕色溶液,上层的黑色油状物为苯酚。
2.3 酚醛树脂的制备工艺
将上述回收的苯酚200g,草酸3g129g37%的甲醛,在75~80度回流保温1.5小时,察看粘度的变化特征,将油层实施减压蒸馏脱水,蒸馏温度到100~110℃,中止减压蒸馏,趁热倒出,得到热固性酚醛树脂。
三、结果与讨论
3.1 催化剂的影响
采用不同的催化剂合成热固性酚醛树脂,才有草酸,硫酸,盐酸实施实验,草酸最佳,酸性弱,条件平稳,容易控制,终点容易判别不用要中和,所得的树脂色浅,与新的苯酚制备的一样的色泽。硫酸具有腐蚀性强,缩聚反响的过程中很猛烈,很难控制,稀薄点不好把握。盐酸固然价钱廉价,残留的氯离子不能进来,氯离子影响产品的性能,产品的色泽外观等特征,制备过程当选择草酸为催化剂。
3.2 pH值的选择
在酸性条件下合成热固性树脂PH<3,在pH=4~6合成线性树脂的过程中反响太慢,达不到酸催化的目的。pH=1~2酸催化的速度太快,这样合成过程中反响太快,稀薄点疾速聚合,整个反响成结块状物,主要是甲醛的自动聚合惹起的。回收的苯酚中刚好在酸性条件下回收的,不需求实施处置,能够直接在改条件下实施反响。
3.3 甲醛与苯酚摩尔比
甲醛与苯酚摩尔比大于1的时分制得泡沫状结块,可能甲醛的自身的聚合状物产生,结块硬度很大。甲醛与苯酚摩尔比在0.75~0.85:1的时分制备的线性酚醛树脂,高温脱水过程中疾速交联成网状,低温下疾速的固化,得到质量好的热固性树脂。
3.4 与新苯酚比照
采用新苯酚依照上述工艺制备热固性树脂资料1,回收苯酚制备的热固性树脂资料2性能比照。
由表1可知,回收苯酚制备的热固性能资料与新的苯酚制备的资料具有相当的资料特性,存在的差别很少,可以在市场上销售运用。将大量回收的苯酚应用起来,构成很好的经济和社会的效益。
四、结语
对缩聚类芳基磷酸酯阻燃剂工业废水处理,处置后将苯酚回收,回收的苯酚制备成热固性树脂,制备的热固性树脂具有相当的资料特性,不存在差别,这种办法可以将大量的苯酚回收应用起来,可以减少环境的污染,对人类环境很好的维护作用,能构成良好的经济和社会效益。