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    为什么生化出水氨氮比总氮高?

    更新日期:2021-10-22 14:17

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    理论上总氮等于氨氮、有机氮与硝态氮的和,实际工程中常常达不到理论上的结果,有时样品会存在氨氮≥总氮。为什么会发生这种倒挂的现象,是哪一步出现了问题?

     

    一、影响两者结果精确性的要素

     

    1、样品保管的影响

     

    由于样品中的氮化合物是发生变化的,所以在水样采集过后应立刻检测或者放入冰箱低于 4℃的条件下保管,但不得超越24h。假如长时间存,可在1000ml 水样中0.5ml 硫酸1.84g/ml,酸化pH小于2,并尽快检测。在样品分取过程中应考量到与外界空气相互污染的可能性,应做到与外界空气穿插污染的可能性,应做到取完样品后及时密封样品。防止受光照带来的温度变化和实验室内部环境形成的误差影响。

     

    2、实验室环境的影响

     

    总氮和氨氮的剖析都应在无氨的实验室环境中完成,环境内不应含有石油类及其他的氮化合物,绝对不能在剖析氨氮等氮类项目的实验室中做总氮项目的剖析,所用的试剂、玻璃器皿等也要单独存并燥与清洁,防止污染。

     

    3、试剂药品的选择与配制的影响

     

    配制任何溶液都离不开水这种介质,首先是无氨水的制备,由于在制备无氨水的过程中,不可防止会使空气中的氨或者铵盐溶于水中,使试剂用水遭到污染。这种环境就会对试剂空白带来难以消的误差。特别会增大总氮的试剂空白,使总氮检测值较实值偏小。所以当无氨纯水制备完以后,一定要妥善保管,尽可能做到随用随制。由于测定总氮是应用《碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》GB11894—89,此种法步骤虽然较为简单,对仪器求也不高,但是对空白实验的吸光度求苛刻,其中影响空白的主要要素就是过硫酸钾的质量,在此引荐配制碱性过硫酸钾溶液的过程中,首先配制氢氧化钠溶液,然后配制过硫酸钾溶液。由于过硫酸钾溶解十分慢,能够采用水浴加热,并且使加热温度控制到 55℃60℃之间,当过硫酸钾溶液完全溶解并冷却到室温后,慢慢添加到氢氧化钠溶液中并同时搅拌,避免氢氧化钠放热使溶液温渡过高造成过硫酸钾的部分失效。当过硫酸钾试剂质量不合格时,会造成空白值较高,以至会严重影响样品结果。因而配制碱性过硫酸钾溶液时尽可能使水浴温度控制到 50℃60℃之间,否则将会使过硫酸钾分解造成失效,影响结果。

     

    4、消解、比色时间的影响

     

    由于用《纳氏试剂分光光度法》测定氨氮过程中没有什么繁琐的步骤,只需求 10min 的显色时间,检测期间基本没有氨氮的损耗,而在总氮的检测过程中,分解出的原子态氧在 120℃124℃的条件下消解 30min,可使水样中的含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐,依据在波长 220nm  275nm 吸光度推算出总氮含量。但是常常由于高压锅内温度和试剂等问题造成过硫酸钾消解不完整,比色管磨口塞子没有封闭好导致消解过程中氨的挥发以及样品蒸发,造成随后加纯水至标线,样本体积增大而使总氮含量偏小,从而造成总氮小于或者等于氨氮的可能。

     

    5、水样色度、混浊的影响

     

    由于水样不经过处置或者凝聚沉淀不彻底造成氨氮结果偏大,而在总氮测定时水样的色度和混浊物经过 40min 的高温消解后能够发现比色管底部有白色沉淀并且水样无色透明,从而消了对总氮结果的影响。所以在氨氮检测时假如凝聚沉淀不可以去除色度和彻底沉淀,那么就采用蒸馏法沉淀,这样能够更好地消氨氮结果偏大所带来的影响。

     

    6、酒石酸钾钠铵盐含量较高的影响

     

    配置氨氮所需药品时,要留意当酒石酸钾钠铵盐含量较高时,会造成氨氮含量偏大而使结果大于总氮。酒石酸钾钠仅仅加热煮沸不能彻底除去氨,还应该加少量的氢氧化钠溶液,煮沸蒸发掉溶液体积的 25%左右,冷却后用无氨水稀释至原体积,从而有效减少酒石酸钾钠溶液中的铵盐,使结果更具有精确性。

     

    7、化合物的影响

     

    工业废水处理,(笔者遇到过丁二烯废水会有这种状况,后来发现是废水中有酮类醛类等化合物的成分),水中的酮类,醛类等都会形成假阳性,造成氨氮数值增大,使氨氮的值大于总氮的值。由于此状况很少有,并咨询了专业人士,目前没有很好的防干扰措施,只能经过推断来计算氨氮的量!

     

    二、措施

     

    1、总氮和氨氮项目应在接到水样的第一时间检测,并且尽可能两人分别同时检测,这样能够最大化防止不同时间检测所带来的影响。

     

    2、控制总氮测定所需试剂的质量和配制全过程,防止总氮消解不彻底所带来的影响。

     

    3、处置好氨氮检测前的色度、浊度和影响氨氮值偏大等要素。